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Decreto 23 dicembre 2002

Ministero dell'Ambiente e della Tutela del Territorio. Definizione delle procedure per il riconoscimento di idoneita' dei prodotti disperdenti ed assorbenti da impiegare in mare per la bonifica dalla contaminazione da idrocarburi petroliferi. (Testo coordinato al D.M. 24 febbraio 2004).

(GU n. 35 del 12-2-2003) 

IL DIRETTORE GENERALE
per la difesa del mare
Vista la legge 31 dicembre 1982, n. 979, recante disposizioni per la difesa del mare;
Vista la legge 8 luglio 1986, n. 349, istitutiva del Ministero dell'ambiente;
Visto il decreto legislativo del 30 marzo 2001, n. 165, recante norme generali sull'ordinamento del lavoro alle dipendenze delle amministrazioni pubbliche;
Vista la "Specifica tecnica per la valutazione comparativa in laboratorio dei prodotti disinquinanti proposti per la bonifica delle acque marine contaminate da idrocarburi" allegata alla circolare n. 97, serie I, datata 23 giugno 1977 del soppresso Ministero della marina mercantile - Direzione generale del demanio marittimo e dei porti;
Visto il decreto direttoriale 11 dicembre 1997 di approvazione delle procedure per l'autorizzazione all'uso dei prodotti disinquinanti in mare;
Visti gli esiti dei lavori del Gruppo tecnico, costituito, presso la Direzione per la difesa del mare, dai rappresentanti dell'Agenzia per la protezione dell'ambiente e per i servizi tecnici, dell'Istituto superiore di sanita', del Consiglio nazionale delle ricerche - Istituto di ricerca sulle acque, dell'Istituto centrale di ricerca applicata al mare, dell'Universita' di Roma "Tor Vergata" e dell'Ente per le nuove tecnologie, l'energia e l'ambiente, al fine di definire idonei criteri di valutazione e nuovi metodi operativi volti ad evidenziare l'efficacia e l'ecocompatibilita' con l'ambiente marino dei prodotti disinquinanti;
Ritenuto pertanto necessario procedere alla definizione di nuove procedure volte al riconoscimento dell'idoneita' tecnica e dell'ecocompatibilita' dei prodotti disperdenti ed assorbenti con l'ambiente;

Decreta:

Art. 1.
1. Il presente decreto definisce le procedure necessarie per il riconoscimento di idoneita' dei prodotti disperdenti ed assorbenti ad esclusione degli affondanti, da impiegare per la bonifica dell'ambiente marino dalla contaminazione di idrocarburi petroliferi.
Sono esclusi dal campo di applicazione del presente decreto i prodotti di origine biologica.
2. I dati informativi ed i test con le relative metodiche, cui sottoporre i prodotti disinquinanti ai fini del riconoscimento di idoneita', sono riportati negli allegati 1 e 2, che costituiscono parte integrante e sostanziale del presente decreto.

Art. 2.
1. Le societa' produttrici di prodotti disperdenti ed assorbenti gia' riconosciuti idonei ovvero le societa' che intendano immettere sul mercato nuovi prodotti disperdenti ed assorbenti, devono presentare istanza di riconoscimento di idoneita' degli stessi al Ministero dell'ambiente e della tutela del territorio - Direzione per la difesa del mare, via Cristoforo Colombo, 44 - 00147 Roma. Tali istanze, da presentarsi, in lingua italiana, in triplice copia, in originale o copie conformi, devono essere corredate della documentazione tecnica prevista negli allegati al presente decreto, e devono provenire esclusivamente da laboratori operanti secondo la norma UNI CEI EN ISO/IEC 17025, accreditati da Organismi conformi alla norma UNI CEI EN 45003 per le prove e le relative metodiche di cui agli allegati 1 e 2 al presente decreto ed autorizzati dal Ministero dell'ambiente e della tutela del territorio ai sensi del successivo comma 2.
2. I laboratori che intendono effettuare analisi per il riconoscimento di idoneita' dei prodotti disperdenti ed assorbenti, devono presentare domanda al Ministero dell'ambiente e della tutela del territorio - Direzione per la protezione della natura, corredata di richiesta formale di accreditamento ovvero di estensione ai test previsti dal decreto, qualora gia' accreditati ed operanti secondo la norma UNI CEI EN ISO/IEC 17025. Il Ministero dell'ambiente e della tutela del territorio, verificata la conformita' della documentazione alle prescrizioni di cui al precedente comma 1, autorizza i laboratori provvedendo alla loro registrazione sul sito Internet del Ministero dell'ambiente e della tutela del territorio www.minambiente.it. I laboratori sono tenuti a dare immediata comunicazione al Ministero dell'ambiente e della tutela del territorio dell'avvenuto accreditamento.
(comma cos sostituito dal D.M. 24 febbraio 2004)

Art. 3.
1. Il Ministero dell'ambiente e della tutela del territorio trasmette la documentazione acquisita all'Istituto centrale di ricerca applicata al mare ed all'Istituto superiore di sanita' ai fini dell'acquisizione di pareri tecnici sull'idoneita' dei prodotti disperdenti ed assorbenti.
2. Sulla base dei pareri tecnici espressi dall'Istituto centrale di ricerca applicata al mare e dall'Istituto superiore di sanita', il Ministero dell'ambiente e della tutela del territorio provvede, entro novanta giorni dall'inoltro dell'istanza di riconoscimento del prodotto disperdente od assorbente, da parte della societa'. Qualora nel corso dell'istruttoria si renda necessaria l'acquisizione di documentazione integrativa, il termine di novanta giorni e' sospeso fino alla data di ricevimento della suddetta documentazione. Il riconoscimento dell'idoneita' tecnica del prodotto ha durata triennale. Ai fini del rinnovo di tale riconoscimento, devono essere ripetute le procedure indicate all'art. 2.

Art. 4.
(abrogato)
[1. Nei centottanta giorni successivi alla pubblicazione del presente decreto, sono ritenute ancora valide, ai fini dell'accettabilita', le analisi effettuate da laboratori esterni pubblici o privati appartenenti all'albo istituito con decreto 16 giugno 1983 del Ministro per il coordinamento delle iniziative per la ricerca scientifica e tecnologica e successive integrazioni e modifiche; l'elenco di tali laboratori e' consultabile sul sito Internet www.miur.it.
2. Tale validita' potra' perdurare per ulteriori centottanta giorni, se allo scadere del primo termine previsto, detti laboratori abbiano dato comunicazione al Ministero dell'ambiente e della tutela del territorio, di aver inoltrato la formale istanza di accreditamento all'Organismo di cui all'art. 2, comma 1 del presente decreto, nel rispetto delle modalita' specifiche previste dall'Organismo stesso].

Art. 5.
1. Sono abrogate le disposizioni del decreto direttoriale 11 dicembre 1997 e le specifiche tecniche allegate alla circolare n. 97, serie I, datata 23 giugno 1977 non compatibili con il presente decreto e relativi allegati.

Roma, 23 dicembre 2002
Il direttore generale: Cosentino

 

 

Allegato 1

PRODOTTI AD AZIONE DISPERDENTE EMULSIONANTE

    Alla   istanza   di   autorizzazione   inoltrata  dalle  societa' produttrici deve essere allegata la seguente documentazione:

    A. Scheda di identificazione;

    B. Rapporto di prova relativo ai test di:

      efficacia e stabilita';

      tossicita' acuta e cronica;

      biodegradabilita';

      bioaccumulo.

 

A - Scheda di identificazione del prodotto

    a) denominazione del prodotto e della societa' produttrice;

    b) identificazione del responsabile dell'immissione sul mercato;

    c) identificazione dei componenti e delle loro concentrazioni;

    d) classificazione di pericolosita';

      d.1) per i componenti classificati come pericolosi ai sensi del decreto  legislativo  3 febbraio  1997  n. 52 e successive modifiche, riportare:

        la classificazione;

        le frasi di rischio R;

        i dati che supportano tale classificazione;

      d.2)  indicare  l'eventuale  classificazione  del prodotto come pericoloso  ai  sensi del decreto legislativo 3 febbraio 1997 n. 52 e successive   modifiche   e  riportare  i  dati  che  supportano  tale classificazione;

    e) proprieta' chimico-fisiche:

      stato fisico;

      punto di infiammabilita' (secondo lo standard EN 22719);

      densita' a 20 0C;

      viscosita' cinematica a 20 0C (secondo il metodo ASTM D 445);

      punto di intorbidimento (secondo le norme IP 219/67).

 

B -  METODI   DI   PROVA   PER  LA  DETERMINAZIONE  DELL'EFFICACIA  E STABILITA', DELLA TOSSICITA' ACUTA E CRONICA, DELLA BIODEGRADABILITA' E DELL'ENTITA' DEL BIOACCUMULO DEI PRODOTTI DISPERDENTI.

    1. Test di efficacia e stabilita'

    1.1  L'efficacia  del disperdente viene determinata in termini di olio  sospeso ed emulsionato dopo l'aggiunta del prodotto in esame in condizioni  standardizzate  di  agitazione e in termini di stabilita' dell'emulsione,  determinata  quest'ultima sia in condizioni standard di   agitazione   che   in   condizioni  di  calma.  Entrambe  queste caratteristiche    (efficacia    del    disperdente    e   stabilita' dell'emulsione)  si  basano  sulla  determinazione  del parametro oli minerali,  da  effettuarsi  seguendo  il metodo 5140 A1 riportato nel quaderno IRSA n. 100 "Metodi analitici per le acque" del 1994.

    1.1.1 Apparecchiatura impiegata

    In aggiunta alla usuale strumentazione di laboratorio che include pH-metro,  stufa,  bilancia  di  precisione, e' richiesta la seguente specifica  apparecchiatura  per  effettuare il test di efficacia e di stabilita' in condizioni standardizzate.

    1.1.1.1  Schema  dell'apparecchio  per  le  prove  di emulsione e dispersione (Fig. 1).

    1.1.1.2 Agitatore oscillante termostato, mod. Dubnoff, regolabile a 67 oscillazioni/minuto con una escursione orizzontale di 6 cm.

    1.1.1.3  Recipiente  cilindrico  di  vetro  (d.i. 25 cm; h 35 cm) munito di rubinetto laterale di vetro a livello del fondo.

    1.1.2 Modalita' esecutive

    1.1.2.1  Preparare  25  litri  di acqua di mare sintetica con una composizione  in  g/L  che  risulta  dallo  schema semplificato sotto riportato.  Pesare  le  quantita'  di  sali  opportunamente calcolate moltiplicando  per 25 i valori sotto indicati utilizzando reattivi di grado  analitico  e  solubilizzarle con acqua ultrapura (bidistillata e/o deionizzata).

 

=====================================================================
                Sale                 |         Conc. in g/L
=====================================================================
  NaCl                               |                     22
  MgCl2 . 6 H2O                      |                      9,7
  Na2SO4 (anidro)                    |                      3,7
  CaCl2 (anidro)                     |                      1,0
  KCl                                |                      0,65
  NaHCO3                             |                      0,20
  H3BO3                              |                      0,023

 

Tab. 1 Composizione acqua di mare sintetica

 

    1.1.2.2 Introdurre nella vasca schematizzata in fig. 1 litri 21,5 di  acqua  di  mare sintetica termostatando a 25 0C. Sulla superficie versare, tramite cilindro graduato da 25 ml, 25 ml di petrolio grezzo Arabian  light,  dei  quali  va  determinato  il  peso in grammi (per differenza  di  peso  tra cilindro contenente il petrolio e lo stesso cilindro  dopo  lo  svuotamento).  Scolare per tre minuti. Aggiungere poi,  uniformemente,  25  ml di emulsionante1, versato da un cilindro graduato  da  25  ml  e  lasciare scolare per 30 secondi. Lasciare in

contatto  l'emulsionante  con  il  petrolio per un minuto. Versare in modo  riproducibile  acqua  di  mare sintetica sulla superficie della soluzione  fino  a  quando  il  volume  complessivo  non raggiunga un livello  corrispondente  a  25  litri.  Mettere  in funzione la pompa centrifuga  in modo che l'agitazione della soluzione in condizioni di riciclo  favorisca  la  formazione  dell'emulsione.  Dopo  10  minuti prelevare  sotto  agitazione  dal  rubinetto  laterale  un  litro  di soluzione  contenente  l'emulsione, da suddividere in due aliquote da 500  ml  per  eseguire il dosaggio della quantita' di petrolio grezzo disperso  ed emulsionato ed effettuare uno dei due saggi previsti per valutare la stabilita' dell'emulsione.

    1.1.2.3 Il dosaggio del petrolio grezzo emulsionato va effettuato in  accordo  con  il  metodo  sopra  indicato. Date le concentrazioni elevate  attese  in  questo caso per gli oli minerali, e' sufficiente sottoporre  ad  estrazione una delle due aliquote da 500 ml di cui al punto   1.1.2.2,  riducendo  il  volume  della  miscela  di  solventi utilizzata  nelle  due estrazioni successive previste dal metodo 5140 A1 a 50 ml. Essendo il campione costituito da acqua di mare sintetica non  si  deve  procedere  all'aggiunta  dei  10 g di cloruro di sodio prevista dal metodo citato nel procedimento estrattivo. Per i calcoli riferirsi  direttamente  al  volume di 500 ml trattati e non a peso e densita' del campione come previsto nel metodo 5140 A1. 

    Per  la stabilita' dell'emulsione sono previsti due saggi, uno in condizioni di agitazione e l'altro in condizioni di calma:

    1.1.2.4  Per  il saggio in condizioni di agitazione utilizzare la seconda  aliquota da 500 ml di campione prelevato cosi' come al punto 1.1.2.2.  Subito  dopo  il  prelievo,  travasare tale aliquota in una beuta  da un litro. Agitare per 6 ore a 67 oscillazioni/minuto usando l'apparecchiatura di cui al punto 1.1.1.2 e termostatando a 25 0C. Al termine  delle  6  ore,  prelevare  50  ml di emulsione dal fondo del recipiente e versare in un imbuto separatore da 100 ml, procedendo al dosaggio degli oli minerali, secondo il metodo 5140 A1 citato, con le variazioni  gia'  dette  e  riducendo  proporzionalmente il volume di miscela  di  solventi da utilizzare nelle due successive estrazioni a 10 ml.

    1  Se  tale  quantita'  dovesse  disperdere  ed emulsionare tutto l'olio  presente,  il saggio dovra' essere ripetuto con una quantita' minore  di disperdente e comunque in grado di assicurare almeno il 60 %  di  dispersione.      1.1.2.5  Per il secondo saggio di stabilita' dell'emulsione,  quello  in  condizioni  di calma, prelevare altri 10 litri di soluzione dalla vasca di cui al 1.1.1.1 mediante un apposito sifone  (in  PVC,  d.i.  3/8  ,  immerso fino a 15 cm dal fondo della vasca),  subito  dopo il prelievo di cui al punto 1.1.2.2 e sempre in agitazione. Versare gli stessi nel recipiente di cui al punto 1.1.1.3 dotato  di rubinetto laterale a livello del fondo e lasciare a riposo in  termostato  a  25  0C.  In  tempi successivi procedere, per mezzo dell'apposito  rubinetto  di  cui  e'  dotato il recipiente stesso, a sette  prelievi di 50 ml ciascuno, rispettivamente dopo 1, 2, 3, 5, 7 e 23 ore. Effettuare su ciascuno di questi prelievi la determinazione degli oli minerali come indicato nel punto 1.1.2.4.

    1.1.3 Calcoli

    1.1.3.1 Efficacia

    La  concentrazione  (g/L)  di  oli  minerali risultante dal punto 1.1.2.3  viene  moltiplicata per 25 in modo da calcolare la quantita' complessiva  in  grammi  di  petrolio  disperso  ed  emulsionato.  La quantita'  cosi'  calcolata  viene  confrontata  con  la quantita' in grammi di petrolio corrispondente ai 25 ml utilizzati per la prova.

    L'efficacia  e' espressa come percentuale in peso della quantita' iniziale di petrolio che viene dispersa ed emulsionata.

    Un prodotto e' considerato accettabile quando riesce a disperdere ed  emulsionare  nelle  condizioni del test piu' del 60% del petrolio aggiunto.

    1.1.3.2 Stabilita'

    Le  concentrazioni in grammi/litro risultanti dai punti 1.1.2.4 e 1.1.2.5  vengono  per  la  concentrazione in grammi/litro di petrolio disperso  ed  emulsionato e moltiplicate per 100, per essere espresse in termini percentuali.

    Un prodotto e' considerato accettabile se:

      a) la  stabilita' dell'emulsione in condizioni di agitazione si mantiene  pressoche'  inalterata,  mostrando  scostamenti percentuali rispetto ai valori di efficacia contenuti entro il 10%;

      b) la  stabilita'  dell'emulsione  in  condizioni  di  calma si mantiene  pressoche'  inalterata  entro  le  2  ore,  con scostamenti accettabili entro il 10%, e risulta diminuita massimo del 40% dopo le 23 ore, che corrispondono al tempo piu' lungo indicato per il saggio.

    2. Test di tossicita' acuta e cronica

    La  tossicita' dei disperdenti deve essere valutata attraverso la determinazione  degli  effetti  di  tali  prodotti su specie marine a breve  (test di tossicita' acuta) e medio termine (test di tossicita' cronica).

    2.1 Test di tossicita' acuta

    I test di tossicita' acuta devono essere effettuati su tre specie di   organismi   marini  (alghe,  crostacei,  pesci)  per  avere  una rappresentazione  significativa dei possibili effetti complessivi. La tossicita'  acuta  viene definita in sei classi di concentrazioni che vanno da valori >1000 mg/L a valori minore o uguale a 0,01 mg/L (Tab. 2).
 

=====================================================================
                    |                       |   LC/LL50, EC/EL50,
Classe di tossicita'|      Descrizione      |     IC/IL50 (mg/L)
=====================================================================
         0          |  Non tossico          |         >1000
---------------------------------------------------------------------
                    |  Praticamente non     |>100 - minore o uguale a
         1          |tossico                |          1000
---------------------------------------------------------------------
                    |                       |>10 - minore o uguale a
         2          |  Leggermente tossico  |          100
---------------------------------------------------------------------
                    |                       | >1 - minore o uguale a
         3          |  Moderatamente tossico|           10
---------------------------------------------------------------------
                    |                       |>0,1 - minore o uguale a
         4          |  Tossico              |           1
---------------------------------------------------------------------
                    |                       |>0,01 - minore o uguale
         5          |  Molto tossico        |         a 0,1
---------------------------------------------------------------------
         6          |  Estremamente tossico | minore o uguale a 0,01

 
Tab.  2  (da  "The  Revised  GESAMP Hazard Evaluation Procedure",
 
Report and Studies n. 64, 2002).
 
    2.1.1 Saggio di inibizione della crescita algale

    Effettuare  il saggio di inibizione della crescita algale secondo la normativa europea EN ISO 10253 (Gennaio 1998).

    La  durata  prevista  per  il test e' di 72 ore, al termine delle quali si considerano accettabili valori di IC50 >1 mg/L.

    2.1.2 Saggio di tossicita' acuta su crostacei marini

    Effettuare  il  saggio  di  tossicita'  acuta su crostacei marini secondo  il  metodo  IRSA-CNR:  VIGANO'  L.  (1996):  "Metodo  per la valutazione  della tossicita' acuta con Mysidopsis bahia", Notiziario dei Metodi Analitici IRSA, giugno 1996, 19-31.

    La  durata  prevista  per  il test e' di 96 ore, al termine delle quali si considerano accettabili valori di LC50 >1 mg/L.

    2.1.3 Saggio di tossicita' acuta su pesci

    Effettuare  il  saggio  di  tossicita'  acuta su pesci secondo la metodica-analitica  indicata nella linea guida OECD n. 203 (17 luglio 1992),  modificata  dalle seguenti specifiche relative all'impiego di specie  marine  per le quali e' previsto l'utilizzo di acqua di mare, naturale o sintetica.

    Se  naturale,  l'acqua  di  mare  dovra'  provenire  da  aree non soggette  a  scarichi  o  sversamenti  originati  da fonti diffuse di inquinamento;  in  alternativa  si  puo'  fare  uso  di acqua di mare sintetica secondo la composizione di cui alla tabella 1.

    La  specie  mediterranea  sulla  quale  effettuare  il test e' la spigola, Dicentrarchus labrax, in quanto rispondente alle indicazioni generali  contenute  nella suddetta linea guida OECD. La taglia degli esemplari da sottoporre a test deve essere di 6 2 cm.

    La  durata  prevista  per  il test e' di 96 ore, al termine delle quali si considerano accettabili valori di LC50 >1 mg/L.

    2.2 Test di tossicita' cronica

    Effettuare  i  test  di  tossicita'  cronica  su  due  specie  di organismi  marini  (crostacei,  pesci) per avere una rappresentazione significativa dei possibili effetti complessivi.

    La  tossicita'  cronica  viene  definita  in  quattro  classi  di concentrazioni che vanno da valori >1 mg/L a valori minore o uguale a 0,001 mg/L (Tab. 3).

=====================================================================
Classe di tossicita' |  Descrizione  |         NOEC* (mg/L)
=====================================================================
          0          |    Irrilevante|              >1
          1          |    Bassa      |  >0,1 - minore o uguale a 1
          2          |    Moderata   | >0,01 - minore o uguale a 0,1
          3          |    Alta       |>0,001 - minore o uguale a 0,01
          4          |    Molto alta |    minore o uguale a 0,001

 
Tab.3  -  NOEC = No Observed Effect Concentration (concentrazione che  non  produce effetti osservabili) (da "The Revised GESAMP Hazard Evaluation Procedure", Report and Studies n. 64, 2002)
 

    2.2.1 Saggio di tossicita' cronica su crostacei marini

    Effettuare  il  saggio  di tossicita' cronica su crostacei marini secondo  il metodo IRSA-CNR: VIGANO' L. (1998): Metodo di valutazione della tossicita' cronica (7 giorni) con Mysidopsis bahia", Notiziario dei Metodi Analitici IRSA, maggio 1998, 1-8.

    Al  termine  del  test  si considerano accettabili valori di NOEC >0,1 mg/L.

    2.2.2 Saggio di tossicita' cronica su pesci marini

    Effettuare  il  saggio  di tossicita' cronica su pesci secondo la metodica  analitica  indicata nella linea guida OECD n. 204 (4 aprile 1984),  modificata  dalle seguenti specifiche relative all'impiego di specie  marine  per le quali e' previsto l'utilizzo di acqua di mare, naturale o sintetica.

    Se  naturale,  l'acqua  di  mare  dovra'  provenire  da  aree non soggette  a  scarichi  o  sversamenti  originati  da fonti diffuse di inquinamento;  in  alternativa  si  puo'  fare  uso  di acqua di mare sintetica secondo la composizione di cui alla tabella 1.

    La  specie  mediterranea  sulla  quale  effettuare  il test e' la spigola, Dicentrarchus labrax, in quanto rispondente alle indicazioni generali  contenute  nella suddetta linea guida OECD. La taglia degli esemplari da sottoporre a test deve essere di 6 2 cm.

    La  durata  prevista  per il test e' di 28 giorni, al termine dei quali si considerano accettabili valori di NOEC >0,1 mg/L.

    3. Test di biodegradabilita'

    Effettuare  il  test  di  biodegradabilita'  secondo  la metodica analitica  indicata  nella  linea guida OECD n. 306 (17 luglio 1992).

Saranno considerati preferibili i prodotti facilmente biodegradabili, i  quali, sottoposti al test, abbiano dimostrato una rimozione di DOC (Dissolved Organic Carbon) maggiore o uguale a 70% per un periodo non

superiore a 28 giorni.

     4. Test di bioaccumulo

    Basare  la determinazione dell'entita' del bioaccumulo sul valore del  log  Pow  di  ciascuno dei componenti organici del prodotto (Pow rappresenta  il  coefficiente  di  ripartizione ottenuto dividendo la

concentrazione  della  sostanza  nel n-ottanolo per la concentrazione nell'acqua);  nel  caso  tale  valore  non  fosse  gia'  disponibile, occorrera' determinarlo sperimentalmente utilizzando metodi analitici standardizzati. Si considerano accettabili prodotti disperdenti i cui componenti abbiano valori di log Pow minore o uguale a 3.

 

QUADRO RIASSUNTIVO DEI REQUISITI TECNICI RICHIESTI PER IL PRODOTTO DISPERDENTE

    1.  Il  punto  di  infiammabilita',  determinato  in accordo allo standard EN 22719, deve essere superiore a 55 0C;

    2.  La  viscosita' cinematica, misurata a 20 0C secondo il metodo ASTM D 445, deve essere inferiore o uguale a 400 cSt;

    3.  Il  punto  di intorbidimento, determinato secondo le norme IP 219/67, deve essere inferiore o uguale a -10 0C;

    4.  L'efficacia  del prodotto, determinata secondo la metodica di cui  al  presente allegato, deve essere tale da emulsionare almeno il 60% del petrolio disperso;

    5.  La stabilita' dell'emulsione, determinata secondo la metodica di cui al presente allegato, deve essere tale da assicurare, in stato di  agitazione  e  di calma, le condizioni di rimozione riportate nel presente allegato;

    6.  La  tossicita' acuta nelle specie marine, determinata secondo la  metodica  di  cui  al  presente  allegato,  deve  manifestarsi  a concentrazione di prodotto maggiore di 1 mg/L;

    7. La tossicita' cronica nelle specie marine, determinata secondo la  metodica  di  cui  al  presente  allegato,  deve  manifestarsi  a concentrazione di prodotto maggiore di 0,1 mg/L;

    8.  Alla  biodegradabilita',  determinata  secondo la linea guida OECD n. 306, 1992, deve corrispondere una rimozione di DOC (Dissolved Organic  Carbon)  \geq  70%  al  termine di 28 giorni; in tal caso il prodotto e' considerato facilmente biodegradabile.

    9.  In  riferimento  al  bioaccumulo,  il  log  Pow  di  tutti  i componenti organici del prodotto deve essere inferiore o uguale a 3.

      

Allegato 2

PRODOTTI SOLIDI DI TIPO GALLEGGIANTE AD AZIONE ASSORBENTE

 

   Alla  istanza  di autorizzazione deve essere allegata la seguente documentazione:

    A. Scheda di identificazione;

    B. Rapporto di prova relativo ai test di:

      efficacia e stabilita';

      tossicita';

 

A. SCHEDA DI IDENTIFICAZIONE DEL PRODOTTO

    a) denominazione del prodotto e della societa' produttrice;

    b) identificazione del responsabile dell'immissione sul mercato;

    c) identificazione dei componenti e dello loro concentrazioni;

    d) classificazione di pericolosita'.

      d.1) Per i componenti classificati come pericolosi al sensi del decreto  legislativo  3 febbraio  1997  n. 52 e successive modifiche, riportare:

        la classificazione;

        le frasi di rischio R;

        i dati che supportano tale classificazione;

      d.2) Indicare  l'eventuale  classificazione  del  prodotto come pericoloso  ai sensi del decreto legilslativo 3 febbraio 1997 n. 52 e successive   modifiche   e  riportare  i  dati  che  supportano  tale classificazione.

    e) Proprieta' chimico-fisiche:

      stato fisico;

      peso specifico;

      infiammabilita' (Metodo A.10, indicato nel decreto ministeriale 3 dicembre 1985).

 

B. METODI DI PROVA PER LA DETERMINAZIONE DELLA EFFICACIA E STABILITA' NONCHE DELLA TOSSICITA' DEL PRODOTTO ASSORBENTE.

    1.  Determinazione  dell'efficacia  assorbente e della stabilita' dell'azione assorbente.

    Sono  riportati  i  saggi  tesi  a  determinare  l'idoneita'  del prodotto  in  termini di efficacia assorbente e di reversibilita' del processo   di   assorbimento   stesso.   Quest'ultimo   saggio   puo' interpretarsi  come  una  determinazione della stabilita' dell'azione assorbente.   I   saggi   proposti   richiedono  oltre  alla  normale

strumentazione  di laboratorio (inclusi termostato a circolazione sia interna  che  esterna  di  acqua  ed  estrattore Soxhlet) la seguente apparecchiatura specifica:

      dispositivo schiumatore-scolatore (Fig. 3);

      dispositivo   per  test  di  cessione  del  petrolio  assorbito (Fig. 2);

      agitatore oscillante termostato, mod. Dubnoff (Rif. All. 1).

    1.1 Efficacia assorbente

    1.1.1 Principio del metodo

    Il  metodo  tende  a  determinare la capacita' di assorbimento di solidi di tipo galleggiante nei confronti di petrolio stratificato su acqua  di  mare  sintetica.  Sono  di  seguito  indicati due saggi da effettuare che consentono rispettivamente di:

      A)  Determinare  la quantita' totale di petrolio eliminato come somma   della   quantita'  di  petrolio  assorbita  dalle  particelle assorbenti e di quella conglobata dalle particelle stesse;

      B)  Determinare  la  quantita'  di  petrolio eliminata per solo assorbimento dalle particelle assorbenti.

    Saggio A

    In  una  vaschetta  di porcellana di forma rotonda (d.i. 21 cm, h 8,5 cm) introdurre 500 ml di acqua di mare sintetica (Tab. 1. All.1);

su  di  essa  stratificare  150 ml di petrolio greggio Arabian Light, quindi  spargere  sulla superficie 10 g di prodotto assorbente. Porre la  vaschetta in un termostato a 25 C ed agitare orizzontalmente per 5  minuti  a  67  oscillazioni/minuto.  Al  termine raccogliere dalla superficie   liquida   l'assorbente   imbevuto  di  petrolio,  usando l'apposito schiumatore dotato di reticella metallica (400 maglie/cm2; diametro  del  filo0,1  mm)  indicato  in  Fig.  3.  Prelevare  dalla quantita' raccolta un'aliquota di 1-2 g e sottoporla immediatamente a procedura  di  estrazione  in  Soxhlet  come  indicato  subito sotto;

trattare la parte rimanente come indicato nel saggio B.

    Trattare  l'aliquota di 1-2 g introdotta in un estrattore Soxhlet per 3 ore con 200 ml di una miscela estraente costituita da 80 volumi di n-esano e 20 volumi di metil-tert-butiletere.

    Effettuare  la  determinazione  degli  oli minerali sull'estratto seguendo, come gia' indicato per i prodotti ad azione disperdente, il metodo  IRSA  5140A1.  L'unica  differenza  nell'applicazione di tale metodo  e' rappresentata dalla procedura di estrazione, che, nel caso specifico,  si basa sull'uso del Soxhlet, mentre per i disperdenti fa ricorso, come previsto dal metodo 5140A1 per campioni liquidi, ad una estrazione con imbuto separatore.

    Sottoporre  a  procedura  di estrazione un campione di assorbente non  trattato  con  petrolio,  da  utilizzare  come bianco nel metodo analitico.

    Seccare   il   campione   di   solido   assorbente   al   termine dell'estrazione all'aria e pesarlo.

    Dai  valori  determinati  del  peso del solido assorbente e della quantita'  di  olio  minerale  estratto  e determinato, sottratti del bianco  di  procedura  analitica sopra indicato, si puo' calcolare la quantita'  di  petrolio  assorbito  e conglobato per grammo di solido assorbente.

    Saggio B

    Lo  schiumatore  con  la  parte  di solido assorbente rimasta dal prelievo  effettuato  per  il  saggio  A  viene  posto  in  posizione verticale per 3 ore per permettere, attraverso la reticella di cui e' dotato  lo schiumatore stesso, l'eliminazione del petrolio conglobato fra le particelle assorbenti.

    Al  termine di tale tempo si preleva un campione di solido di 2-3 g  e  si procede alla determinazione degli oli minerali come indicato per il saggio A.

    Un  prodotto  e'  considerato accettabile quando nelle condizioni del  saggio  B garantisce una rimozione di petrolio, dovuto quindi al solo assorbimento sulle particelle, di almeno il 60%.

    1.2 Stabilita' dell'azione assorbente

    Si esegue una prova analoga a quella indicata nei saggi A e B. Al termine  delle  3  ore  di  sgocciolamento  previste nel saggio B, si preleva  un'aliquota  di  campione  solido  per effettuare il test di

cessione utilizzando l'apparecchiatura indicata in Fig. 2. Il tubo di vetro  di Fig. 2, chiuso all'estremita' inferiore, viene riempito per meta'  di  acqua  di  mare  sintetica  e  termostatato a 25 0C. Sulla superficie   dell'acqua  viene  versato  un  quantitativo  di  solidi prelevati  dallo  schiumatore al termine delle 3 ore tale da produrre uno  strato  di 4 cm di altezza; si chiude l'estremita' superiore del tubo con l'apposito tappo dotato di reticella metallica, dello stesso tipo  di  quella  usata  per lo schiumatore, al quale e' collegato un

tubo di efflusso. Si fanno scorrere nel tubo, dal basso verso l'alto, con  l'ausilio  di  una  pompa,  25  litri di acqua di mare sintetica termostata  a  25  0C  attraverso il campione solido in 30 minuti. Al termine  si  prelevano  2-3  g  di campione solido cosi' trattato, si sottopongono  ad  estrazione  in  Soxhlet  e sull'estratto si procede all'analisi degli oli minerali con il metodo 5140A1 citato.

    Un  prodotto  assorbente  e'  considerato  accettabile quando, al termine del trattamento di cessione indicato, trattiene per grammo di solido  assorbente  una  quantita'  di petrolio che risulta diminuita rispetto a quella risultante dal saggio B al massimo del 20%.

    2. Determinazione della tossicita' del prodotto assorbente

    Il  test  indicato verifica che non vengano rilasciate nell'acqua di  mare,  dal  prodotto  assorbente, composti in grado di esercitare un'azione  tossica  su  organismi  marini. La specie impiegata per il test  e'  il  crostaceo  marino  Mysidopsis  Bahia.  La  prova verra' eseguita come segue:

    2.1 Modalita' esecutive

      a) Distribuire il prodotto assorbente in una quantita' di acqua marina  sintetica  come  indicata in tab.1 in misura tale da produrre una concentrazione di 20 g/L.

      b) Tenere  in agitazione la sospensione, termostatando a 25 C. per  un  periodo  di  48  ore. Al termine di tale periodo di contatto filtrare su filtro in fibra di vetro di 1-2 m in grado di trattenere il  solido  sospeso.  Il  liquido  cosi'  ottenuto  dopo  filtrazione costituisce l'eluato.

      c) Procedere  alla esecuzione dello stesso saggio di tossicita' previsto  per  valutare  la  tossicita'  acuta  nei crostacei marini, secondo   il  metodo  IRSA-CNR  Vigano'  L.,  Notiziario  dei  Metodi Analitici (1996), come riportato nell'Allegato 1, punto 2.1.2.

      d) La durata del saggio sara' di 96 ore, al termine delle quali non  dovranno risultare differenze di mortalita' del crostaceo, messo a stabulare nell'eluato, rispetto al controllo.

 

QUADRO RIASSUNTIVO DEI REQUISITI TECNICI RICHIESTI PER IL PRODOTTO ASSORBENTE

    1. Il prodotto non deve essere infiammabile;

    2.  L'efficacia  del prodotto, determinata secondo la metodica di cui  al  presente allegato, deve garantire una rimozione del petrolio assorbito sulle particelle di almeno del 60%;

    3.  La  stabilita' dell'azione assorbente, determinata secondo la metodica  di  cui  al  presente  allegato,  deve  garantire valori di assorbimento   diminuiti  al  massimo  del  20%  rispetto  al  valore risultante   dall'esecuzione   del   test   di   efficacia  per  solo assorbimento.

    4.  Il  prodotto  non deve mostrare effetti di tossicita' diversi rispetto a quelli riscontrati nel controllo.